激光粒度仪测试,分散方法知多少 [复制链接]

前言众所周知，随着科学技术的日益进步和发展，激光粒度分析仪已经是各大粉体、乳液、浆料生产和应用行业的标配。无论是在近几年大家津津乐道的电池材料行业，还是在与日常生活息息相关的食品医药行业，又或者是在精细化工、航天航空、科研院所等等领域都有着它不可替代的身影。一直以来，欧美克仪器有限公司致力于为行业用户提供结果稳定、数据准确、操作便捷、维护需求少的粒度分析仪器。如今，凭借着卓越品质，可靠性能，优异的服务支持体系，不懈努力的欧美克品牌得到了广大用户的认可。对用户来说，正确地使用激光粒度仪不仅可以稳定产品质量，提高产品性能，降低能源和产线消耗，提高生产效率，还可以根据测试数据有效地对产品进行分选，以此形成不同规格产品，提高产品附加值。如何正确地使用激光粒度仪对样品进行粒度分析是其中至关重要的一环。由于激光粒度仪测量的是在分散介质中的颗粒分散粒径，在粒度测试过程中，怎样优化分散方法是使粒度仪的应用数据能有效地反应颗粒样品相关性能的核心要素之一。样品和测试仪器下面以纳米碳酸钙样品为例，使用欧美克仪器的拳头产品Topsizer激光粒度分析仪主机，搭载SCF-B湿法循环进样系统，进行不同的分散方法实验：

Topsizer激光粒度分析仪是欧美克经过多年技术积累后研发出的一款高性能激光粒度仪，其采用国际先进的红蓝双色光源设计，红光主光源为进口氦-氖气体激光器，波长0.μm，并有蓝光辅助半导体光源，波长0.μm，弥补了常规设计散射光角度的盲区，极大地提高了对纳米级颗粒及少量大颗粒的分辨力，更具有量程宽（0.02-μm）、重复性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点。

测试方法和结果实验一分散方法A1：以纯净水作介质，使用含有OM7纳米碳酸钙专用的复配分散剂，超声处理方式为W探头式超声波超声15min至粒径不再变细进行粒度分析。分散方法A2：以纯净水作介质，使用含有OM7纳米碳酸钙专用的复配分散剂，超声处理方式为W水浴超声波超声5min至粒径趋于稳定进行粒度分析。

图1.水介质中不同超声处理方式的测试数据及分布曲线

表1.水介质中不同超声处理方式的测试结果比较

从图1及表1可以看到，对于该样在相同分散介质（纯净水介质）的情况下，不同的超声处理方式致结果趋于稳定时，测试结果差异甚大，两者主体粒径分布迥然不同。W探头式超声波超声15min可以更高效率地打破纳米粒子间的团聚，使粒径减小，体现出大量接近纳米级的颗粒。

实验二分散方法B1：以乙醇作介质，超声处理方式为W探头式超声波超声15min进行粒度分析。分散方法B2：以乙醇作介质，超声处理方式为W水浴超声波超声5min进行粒度分析。

从图2及表2可以看到，在相同分散介质（乙醇介质）的情况下，不同超声处理方式的两种测试结果差异不大，两者主体粒径分布基本一致。W水浴超声波超声5min分散样品中10um以上的大颗粒更少，可能是在乙醇介质中，W探头式超声波超声15min的超声时间过长且功率过高，使得分散体系过热，而温度上升使粒子的布朗运动加剧，同时颗粒的活化包裹结构相对更不稳定，增大了粒子间碰撞聚集的几率，使部分10um以上团聚粒子得以形成。实验三

分散方法A1：以纯净水作介质，使用含有OM7纳米碳酸钙专用的复配分散剂，超声处理方式为W探头式超声波超声15min进行粒度分析。分散方法B1：以乙醇作介质，超声处理方式为W探头式超声波超声15min进行粒度分析。分散方法C：以乙醇作介质，使用含有OM7纳米碳酸钙专用的复配分散剂（超声分散时量杯内使用纯净水和复配分散剂制备样品），超声处理方式为W水浴超声波超声15min进行粒度分析。

如图3及表3所示，在超声处理方式一致的情况下，采用不同分散介质的粒度测试中，无论是分布曲线还是特征粒径值方面均体现出显著差异。其中分散方法A1的粒度测试结果特征值更细，有体现出大量接近纳米级的颗粒，其分散效果更佳，而分散方法B1的测试结果特征值更粗，颗粒范围基本体现在微米级。

分析和讨论纳米碳酸钙的生产工艺主要包含碳化沉淀、包覆活化、粉碎干燥等，任何工艺过程参数的变化都会带来最终产品的质量差异，同时纳米碳酸钙的应用领域广泛，包含胶料、塑料、漆料、造纸、涂料、油墨、牙膏、食品医药、饲料、化妆品等多个领域。激光粒度仪一方面可以帮助生产企业优化工艺，控制生产成本、生产更佳质量的产品；另一方面可以帮助下游企业进行来料质控。如何以更佳的测试方法利用激光粒度仪分析样品，对实现这些目标是至关重要的。从上一章的多个测试结果的比较中，不难看到不同的测试分散介质、预分散介质、分散稳定剂、超声方法等，对粉体在测试介质中的颗粒分散性能有重要的影响，直接影响了纳米碳酸钙的粒度测试结果。那么，选用哪种方法评价纳米碳酸钙样品更好呢？

从大量粒度仪的实际应用经验中看，宜围绕测试目的、根据具体测试目的对应的环境来选择更为接近的分散条件。如需要评价某一纳米碳酸钙在非极性胶料中的填充分散性能，就可以选用乙醇模拟有机环境中颗粒分散环境作为测试介质。至于预分散的条件，也同样可以考察具体应用中纳米碳酸钙如何预分散（例如预分散分散剂和分散介质、是否超声等）后填加至胶料中的，以更为接近的条件处理做样品预处理，如此可以在更大程度上评估纳米碳酸钙样品在胶料中的应用效果。同样的道理，如果要评价纳米碳酸钙在造纸、水性涂料、油墨、牙膏等其中的填加效果，毫无疑问应该选择水作为分散介质使结果更具有指导意义。如果仍然采用非极性环境分散，可能由于不能彻底分散的原因，无法评估不同产品之间性能的差异。那么，现在思考一下应该如何对混料压片药剂、混料造粒饲料中纳米碳酸钙应用质量进行评价呢？自然是模拟纳米碳酸钙干法分散、混料的环境，用压缩空气分散的干法激光粒度仪测试即可。另外，在使用沉淀工艺制备的纳米碳酸钙中，我们应该根据最终产品判断，从沉淀中取样进行粒度测试，即测试方法尽量接近生产时的环境条件，使得测试结果更具有指导意义。当然，并非所有的粉体质量评价都能找到更为接近的分散方法，例如纳米碳酸钙改性活化的效果评价，我们应充分考虑干燥再粉碎的影响，在不过度分散的前提下，在更为接近改性活化工艺条件的情况下进行样品的分散，以使测量结果更为接近该工艺条件下的质量状态。

综上：不同的分散方法导致样品被分散的程度不同，测试结果也是截然不同。粒度测试中对于分散方法的选择，到底是使用各种方法将其彻底分散到更细的结果可靠，还是选择对应产品使用时的分散条件来分散样品的测试结果更可靠，这一直是很多激光粒度仪使用者有争论的问题。由于纳米碳酸钙的下游应用多种多样，对纳米碳酸钙粉体的质量要求也是各不相同。若片面地追求测到所谓的一次粒径及其所对应的细颗粒含量，无疑是缺乏现实意义的。在此，我们倡议，在粒度测试时，应当尽量模拟产品使用时或生产时的环境条件，选择不同的分散测试条件来达到相应的质量评价目的。选择合适的分散方法，夯实粒度测试的基础，助力用户产品性能的提高，发挥仪器的最大价值，欧美克仪器与各行业用户一起戮力同心谋发展，共创未来续华章。